|
|
測定步驟
1.色普儀啟動
按氣相色譜儀使用說明書啟動儀器。開啟載氣,充分置換色譜系統(tǒng),純化載氣,調整流速至規(guī)定值,接通熱導池電源,調整儀器各部位達測定條件,待儀器工作穩(wěn)定。
2.測定
空白:關閉濃縮柱,套上液氮浴5min后,取下液氨浴,在室溫下浴下令載氣通過濃縮柱,以記錄儀上無色譜峰出現為正常:再令載氣通過濃縮,在小心嚴防空氣倒吸的情況下,濃縮載氣5min,測定色譜系統(tǒng)空白值符合2.3條c項要求為正常。
置換:將樣品氣鋼瓶經采樣閥及管道與儀器相連,然后3次升降壓并用約20倍以上管道體積的樣品氣充分置換進入濃縮柱前的連接管和閥體,使所取樣品具有代表性。
濃縮:令樣品氣以1.0~1.5L/min流速通過濃縮柱,置換2~3min后關閉濃縮柱出口,然后將濃縮柱緩慢套上液氮浴,待墊氣結束后打開濃縮柱出口,樣品氣流經濕式流量計后放空。
樣品氣的濃縮體積數積數由被測組分含量和儀器靈敏度決定。
進樣:濃縮完畢,關閉濃縮柱入口,取下液氨浴后在室溫下浴下放掉解吸的氫,關閉濃縮柱出口,迅速轉動六通閥。令載氣通過濃縮柱將被測組分帶入色譜柱,在濕式流量計上讀到樣品體積數。