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微波消解儀的使用1.制樣罐的準(zhǔn)備1.1.制樣罐一般裝有機(jī)物干樣不超過(guò)0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點(diǎn)和易爆試劑不能單獨(dú)使用,具體可參考相關(guān)文獻(xiàn)。1.2.制樣罐內(nèi)的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過(guò)內(nèi)杯容積的30%。1.3.制樣罐內(nèi)裝好試樣和試劑后,使內(nèi)杯和內(nèi)蓋密封好,如果此時(shí)內(nèi)杯中的樣品反應(yīng)劇烈,則不要急于放內(nèi)蓋,待反應(yīng)穩(wěn)定后用外罐體和外蓋擰緊到合適的程度,然后在壓緊螺母內(nèi)放入一片(注意:只能一片)防爆膜,壓上壓嘴,擰緊。(注意:測(cè)壓罐內(nèi)蓋上不放防爆膜。)1.4.把制樣罐均勻地放在樣罐架上(注意不要偏在一邊)放入諧振腔內(nèi)。
使用注意3.1.儀器在運(yùn)行過(guò)程中,或在運(yùn)行結(jié)束時(shí),只要壓力數(shù)字顯示值不是“0”時(shí),請(qǐng)不要按“清零”鍵。3.2.微波制樣過(guò)程中,最大使用80%的加熱功率;如制樣罐少于4只時(shí),要使用50%以下功率;3.3.在使用中除了可加熱敞口容器中的水外,其它任何或堿、或固體物質(zhì),均不要單獨(dú)在開(kāi)口容器中加熱;3.4.使用的制樣容器一定要保持外內(nèi)罐間無(wú)液體或雜質(zhì)存在,以免損壞制樣罐。千萬(wàn)不要在制樣罐外套金屬類外罩,否則將出現(xiàn)打火或擊穿;微波制樣中一定避免將金屬物質(zhì)(如導(dǎo)線、金屬塊等)誤放入諧振腔中
微波消解系統(tǒng)的制樣容器用塑料制作,不能用強(qiáng)的機(jī)械力,其螺紋易于滑絲,應(yīng)用力量要適度,這些部件屬于消耗品。壓力測(cè)量接頭不能用力過(guò)大,否則易損壞。3.6.制樣罐一般裝有機(jī)物干樣不超過(guò)0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點(diǎn)和易爆試劑不能單獨(dú)使用。對(duì)于樣品和試劑反應(yīng)劇烈的消解制樣,請(qǐng)?jiān)陂_(kāi)口狀態(tài)下保持制樣容器在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行反應(yīng),待反應(yīng)平靜后,蓋上容器蓋,把容器放入制樣系統(tǒng)中;